原料藥結(jié)構(gòu)確證研究的目的是什么?結(jié)構(gòu)確證研究方法
原料藥即藥品中發(fā)揮藥理作用的活性成分。原料藥與輔料共同組成臨床應(yīng)用的藥物制劑。我國(guó)對(duì)原料藥實(shí)行注冊(cè)審批制度,規(guī)定原料藥應(yīng)當(dāng)與制劑一起經(jīng)過(guò)臨床前研究和臨床研究,證實(shí)其安全有效后方可生產(chǎn)上市。
中科檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可對(duì)原料藥、中間體、化合物等完成結(jié)構(gòu)確證項(xiàng)目,為客戶總結(jié)分析報(bào)告,助力藥企及科研機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)確證工作的進(jìn)行,完成對(duì)藥品的申報(bào)。
結(jié)構(gòu)確證研究的目的和作用
結(jié)構(gòu)確證研究就是采用物理和化學(xué)方法對(duì)所制得的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,根據(jù)取得的數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息推論或驗(yàn)證化合物的結(jié)構(gòu)。由此可見(jiàn)化學(xué)藥品原料藥的結(jié)構(gòu)確證研究的目的就是確認(rèn)所制備原料藥的結(jié)構(gòu)是否正確。
結(jié)構(gòu)確證研究的作用主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:首先明晰化合物的結(jié)構(gòu)特征;同時(shí)由于合成工藝的復(fù)雜性,結(jié)構(gòu)確證還可以驗(yàn)證制備工藝是否偏離了正常情況;通過(guò)結(jié)構(gòu)確證還可以抽提化合物的相關(guān)結(jié)構(gòu)信息訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),以保證后續(xù)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的正確,這是因?yàn)樵趯?shí)際的合成過(guò)程中,并不是每批樣品都進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,一方面可以通過(guò)過(guò)程控制,原料藥合成工藝的過(guò)程控制保證產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的基本正確另一方面質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中也制訂了結(jié)構(gòu)確證的相關(guān)結(jié)果,如IR、UV、HPLC鑒別、理化常數(shù)熔點(diǎn)、比旋度的測(cè)定,這些都可以保證化合物結(jié)構(gòu)的一致性;結(jié)構(gòu)確證還為確定穩(wěn)定性考察的質(zhì)量監(jiān)測(cè)指標(biāo)提供這方面的依據(jù),是否要在穩(wěn)定性研究時(shí)進(jìn)行立體構(gòu)型、晶型的考察等。
結(jié)構(gòu)確證研究方法
差熱分析
差熱分析是指在程序溫度作用下,測(cè)量物質(zhì)的物理與溫度關(guān)系的分析方法??捎糜谒幬锏娜埸c(diǎn)、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑、多晶型和熱焓值的測(cè)定。
(1)儀器:差示掃描熱量計(jì)(DSC),應(yīng)說(shuō)明使用儀器型號(hào)、參數(shù)設(shè)定值,包括升溫速度、樣品重量、掃描溫度范圍。
(2)固態(tài)樣品應(yīng)作差熱分析,以確證其熔點(diǎn)、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑等。有多晶型的化合物必須作差熱分析。
熔點(diǎn)測(cè)定:應(yīng)包括起始熔融溫度、吸熱峰或放熱峰的溫度。熔融時(shí)不分解的藥物應(yīng)測(cè)定熱焓值以焦耳/克(J.g-1)表示。結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑、多晶型的測(cè)定,除了熔點(diǎn)值外,應(yīng)列出各個(gè)轉(zhuǎn)晶變化時(shí)的溫度范圍和熱焓值。
(3)差熱分析曲線表達(dá):縱坐標(biāo)為熱流率(dp/dt),恒坐標(biāo)為溫度(℃)。氣體:一般為氮?dú)?,流速?0ml/min。
(4)差熱圖譜分析結(jié)果:提供包括完整的差熱圖譜、提供說(shuō)明熔點(diǎn)、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑分子和多晶型所需的數(shù)據(jù)。
熱重分析
熱重分析是指在程序升溫條件下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量(或重量)隨溫度變化的分析方法,可確定藥物的吸附水、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑及分解溫度等。
(1)儀器:熱重分析(TG),應(yīng)說(shuō)明儀器型號(hào)、參數(shù)設(shè)定值,包括升溫度速度、樣品重量和溫度范圍。
(2)固態(tài)樣品應(yīng)作熱重分析,以確證是否含結(jié)晶水、吸附水和結(jié)晶溶劑。供試品與對(duì)照品應(yīng)在同一儀器、相同條件下測(cè)定。
熱重分析曲線表達(dá):縱坐標(biāo)為重量(mg)或重量百分?jǐn)?shù),橫坐標(biāo)為溫度(℃),氣體一般為氮?dú)?,流速?0ml/min。
(3)熱失重圖譜、分析結(jié)果:提供完整的熱失重圖譜,提供說(shuō)明吸附水、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑分子所需的數(shù)據(jù)(如熱重起始溫度、終止溫度和熱失重量等)。
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